Méthode de mesure DSC pour la sulfapyridine
La sulfapyridine est un antibiotique sulfamide d' un poids moléculaire de 249.29, formule moléculaire C11H11N3O2S, et numéro CAS 144-83-2. Il apparaît comme un solide blanc à presque blanc à température ambiante, stable en propriétés, inflammable et sensible à la lumière.Il est légèrement soluble dans l'eau, soluble dans un peu de DMSO et un peu de méthanol.
Le but de l'expérience
La calorimétrie par balayage différentiel (DSC) est largement utilisée pour étudier le comportement thermique et les propriétés physicochimiques des médicaments, et joue un rôle important dans la R&D pharmaceutique et le contrôle de la qualité.
Pour la sulfapyridine, un médicament antibactérien à base de sulfamides:
Le point de fusion de la sulfapyridine pure est de 191 à 193 °C. Le DSC mesure avec précision son pic de fusion, ce qui reflète indirectement la pureté de l'échantillon.
Les sulfamides présentent souvent un polymorphisme. Les différentes formes cristallines présentent une stabilité thermodynamique, une solubilité et une biodisponibilité différentes.
Il peut également être utilisé pour des études de compatibilité médicament-excipient en surveillant le comportement thermique de la sulfapyridine mélangée à des excipients afin de détecter d' éventuelles interactions.
Appareil expérimental
1 ST146 analyseur thermique cristallin
2 Échantillonneur, creuset, désiccateur, balance de haute précision et autres équipements auxiliaires
Procédures expérimentales
1Vérifier que l'instrument et l'équipement auxiliaire sont propres, secs et exempts de contamination.
2Calibrer l'instrument pour la température, le débit thermique et la capacité thermique spécifique à l'aide de matériaux standard tels que l'indium, le zinc et le saphir.
Sécher l'échantillon, peser une masse d'échantillon de 5 ± 2 mg, puis le sceller dans un creuset dédié.
4Après l'étalonnage, régler les paramètres selon les exigences de mesure.L'instrument mesurera et affichera automatiquement les résultats.
5 Répétez l'essai 1 à 3 fois.
Résultats expérimentaux et analyse
Dans le programme de chauffage standard (10 K/min, 30 ∼ 400 °C):
L'enthalpie de fusion mesurée (ΔH) de l'échantillon était d'environ 145 J/g.
La fusion s'est produite à environ 190 °C.
La cristallisation a été observée lors du refroidissement à environ 140 ∼ 160 °C.
La fusion s'est de nouveau produite à environ 190 °C lors du deuxième chauffage, conformément au point de fusion initial.
La décomposition a été observée à 250 °C.
Sur la base d'une évaluation exhaustive, l'échantillon est conforme aux exigences de la pharmacopée: il est pur et bien conservé.